плотность паров

construct. Dampfdichte

 

удельная плотность паров
(отнесенная к воздуху или водороду)
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

Тематики

• нефтегазовая промышленность

EN

• relative vapor density
• relative vapour density

1) Oil: relative vapour density

2) Oil&Gas technology relative vapor density

- барионная плотность

 

расходомер жидкости (газа)
расходомер
Ндп. измеритель расхода жидкости (газа)
Измерительный прибор или совокупность приборов, предназначенных для измерения расхода жидкости (газа).
[ ГОСТ 15528-86]

Расходомеры, служат для измерения объема (объемный расход) или массы (массовый расход) жидкостей, газов и паров, проходящих через заданное сечение трубопровода в единицу времени. Иногда расходомеры снабжают интеграторами, или счетчиками - устройствами для суммирования измеряемых объемов или масс контролируемых сред в течение заданного промежутка времени. Расходомеры разных типов рассчитаны на измерения в определенной области расходов (рис. 1).

Рис. 1. Диапазоны измерений расходов жидкостей, газов и паров разными расходомерами.

Основные показатели, обусловливающие выбор расходомера: значение расхода; тип контролируемой среды, ее температура, давление, вязкость, плотность, электрическая проводимость, рН; перепад давлений на первичном измерительном преобразователе (датчике); диаметр трубопровода; диапазон (отношение максимального расхода к минимальному) и погрешность измерений. В зависимости от физ.-химических свойств измеряемой и окружающей сред в расходомеры используются различные методы измерений.

В данной статье рассматриваются наиболее важные типы расходомеры и счетчиков, применяемых в химических лабораториях, химических и смежных отраслях промышленности для высокоточных контроля и учета химических веществ при их производстве, выдаче и потреблении, а также в системах автоматизированного управления технологическими процессами.

 

Расходомеры переменного перепада давлений (рис. 2, а). Действие их основано на зависимости перепада давлений на гидравлическом сопротивлении (диафрагмы, сопла и трубы Вентури, сопла Лаваля и др.), расположенном в потоке контролируемой среды, от ее расхода Q. Измерения разности давлений Dp = p1 - p2 осуществляются на прямолинейном участке трубопровода (длиной до 10 и не менее 5 диаметров соответственно до и после гидравлического сопротивления). Расходомеры данного типа особенно распространены благодаря следующим достоинствам: простоте конструкции и возможности измерений в широком диапазоне значений расхода и диаметров трубопроводов (от десятков до 3000 мм и более); возможности применения для различных по составу и агрессивности жидкостей и газов при температурах до 350-400 °С и давлениях до 100 МПа; возможности расчетным путем определять расход без натурной градуировки расходомеры в случае трубопроводов диаметрами 50-1000 мм. Недостатки: небольшой диапазон измерений из-за квадратичной зависимости между расходом и перепадом давлений (3:1); значительные потери давления на гидравлическом сопротивлении и связанные с этим дополнительные затраты энергии. Погрешность 1,5-2,5% от макс. расхода.

Расходомеры постоянного перепада давлений, или ротаметры ( рис. 2, б). В этих приборах измеряется прямо пропорциональная расходу величина перемещения поплавка h внутри конической трубки под воздействием движущегося снизу вверх потока контролируемой среды. Последний поднимает поплавок до тех пор, пока подъемная сила, возникающая благодаря наличию на нем перепада давлений, не уравновесится весом поплавка. Трубки ротаметров могут быть стеклянными (рассчитаны на давление до 2,5 МПа) и металлическими (до 70 МПа). Поплавки в зависимости от свойств жидкости или газа изготовляют из различных металлов либо пластмасс. Приборы работоспособны при температурах от — 80 до 400 °С, предпочтительны для трубопроводов диаметром до 150 мм, имеют равномерные шкалы, градуированные в единицах объемного расхода. Достоинства: возможность измерений расхода жидкостей и газов от весьма малых значений (0,002 л/ч по воде, 0,03 л/ч по воздуху) до высоких (150-200 и до 3000 м3/ч); широкий диапазон измерений (10:1); малые потери давления (до 0,015 МПа). Погрешность 0,5-2,5% от макс. расхода.

Электромагнитные расходомеры (рис. 2, в). Действие их основано на прямо пропорциональной зависимости расхода от эдс, индуцированной в потоке электропроводной жидкости (минимальная удельная электрическая проводимость 10-3-10-4 См/м), движущейся во внеш. магнитное поле, которое направлено перпендикулярно оси трубопровода. Эдс определяется с помощью двух электродов, вводимых в измеряемую среду диаметрально противоположно через электроизоляционное покрытие внутри поверхности трубопровода. Материалы покрытий - резины, фторопласты, эпоксидные компаунды, керамика и другие. Приборы позволяют измерять расход различных пульп, сиропов, агрессивных и радиоактивных жидкостей и т. д. при давлениях обычно до 2,5 МПа (иногда до 20 МПа); диаметр трубопроводов, как правило, 2-3000 мм. Во избежание поляризации электродов измерения проводят в переменном магнитном поле. Допустимые температуры контролируемой среды определяются термостойкостью электроизоляционных покрытий и могут достигать, как правило, 230 °С. При измерении расхода жидких металлов (например, Na, К и их эвтектик) указанные температуры обусловлены термостойкостью используемых конструкционных материалов, в первую очередь магнитов, создающих постоянное магнитное поле (исключает возникновение в металлах вихревых токов) и составляют 400-500 °С; в данном случае трубопроводы не имеют внутренней изоляции, а. электроды привариваются непосредственно к их наружным поверхностям. Достоинства: высокое быстродействие; широкий диапазон измерений (100:1); отсутствие потерь давления (приборы не имеют элементов, выступающих внутрь трубопровода); показания приборов не зависят от вязкости и плотности жидкостей. Погрешность 0,5-1,0% от измеряемой величины.

Тахометрические расходомеры В турбинных расходомерах (рис. 2, г) используется зависимость измеряемой тахометром частоты вращения турбинки, приводимой в движение потоком среды (нефтепродукты, растворы кислот и щелочей, нейтральные или агрессивные газы) от ее расхода. Турбинки могут размещаться аксиально либо тангенциально по отношению к направлению движения потока. Диаметр трубопроводов 4-4000 мм; вязкость среды 0,8-750 мм2/с; температура от -240 до 550 °С, давление до 70 МПа; диапазон измерений до 100:1; потери давления 0,05 МПа. Погрешность 0,5-1,5% от макс. расхода.

В шариковых расходомерах контролируемая жидкая среда закручивается с помощью неподвижного винтового направляющего аппарата и увлекает за собой металлический шарик, заставляя его вращаться внутри трубопровода (перемещению вдоль оси препятствуют ограничит. кольца). Мера расхода - частота вращения шарика, измеряемая, например, тахометром. Диаметр трубопроводов 5-150 мм; температура среды от -30 до 250 °С, давление до 6,4 МПа; диапазон измерений 10:1; потери давления до 0,05 МПа. В этих приборах в отличие от турбинных отсутствуют опорные подшипники, что позволяет измерять расход жидкостей с механическими включениями и увеличивает ресурс работы. Погрешность не более 1,5% от максимального расхода.

Ультразвуковые расходомеры (рис. 2, д). В основу их работы положено использование разницы во времени прохождения ультразвуковых колебаний (более 20 кГц) в направлении потока контролируемой среды и против него. Электронное устройство формирует электрический импульс, поступающий на пьезоэлемент П1, который излучает электромеханические колебания в движущуюся среду. Эти колебания воспринимаются через некоторое время пьезоэлементом П2, преобразуются им в электрический импульс, попадающий в электронное устройство и снова направляемый им на пьезоэлемент П1 и т.д. Контур П1-П2 характеризуется частотой f1 повторений импульсов, прямо пропорциональной расстоянию между пьезоэлементами и обратно пропорциональной разности между скоростью распространения звука в контролируемой среде и скоростью самой среды. Аналогично электронное устройство подает импульсы в обратном направлении, то есть от пьезоэлемента П2 к пьезоэлементу П1. Контур П2-П1 характеризуется частотой f2 повторений импульсов, прямо пропорциональной расстоянию между пьезоэлементами и обратно пропорциональной сумме скоростей распространения звука в среде и самой среды. Далее электронное устройство определяет разность Df указанных частот, которая пропорциональна скорости (расходу) среды.

Эти приборы не вызывают потерь давления, обладают высоким быстродействием и обеспечивают измерение пульсирующих расходов (частота 5-10 кГц) любых не содержащих газовых включений жидкостей (в т. ч. вязких и агрессивных), а также газов и паров. Диаметр трубопроводов 10-3000 мм и более; температура среды от —40 до 200°С (реже-от —250 до 250 °C), давление до 4 МПа; диапазон измерений 100:1. Погрешность 1,0-2,5% от макс. расхода.

Вихревые расходомеры (рис. 2, е). Действие их основано на зависимости между расходом и частотой возникновения вихрей за твердым телом (например, металлическим прямоугольным стержнем), которое расположено в потоке жидкости или газа. Образованию вихрей способствует поочередное изменение давления па гранях этого тела. Диапазон частот образования вихрей определяется размером и конфигурацией тела и диаметром трубопроводов (25-300 мм). Температура среды обычно от - 50 до 400 °С, реже от -270 до 450 °С; давление до 4 МПа, иногда до -6,3 МПа; диапазон измерений: для жидкостей 12:1, для газов 40:1. Градуировка приборов не зависит от плотности и вязкости контролируемой среды, а также от ее температуры и давления. Погрешность 0,5-1,0% от измеряемой величины при числах Рейнольдса Re > 30000; при Re < 10000 определение расхода практически невозможно из-за отсутствия вихрей.

Объемные расходомеры (рис. 2,ж). В качестве измерителей объема служат счетчики с цилиндрическими или овальными шестернями, поршневые, с плавающей шайбой, лопастные, винтовые и другие. Они снабжены устройствами выдачи сигналов, пропорциональных объемному расходу вещества. Эти приборы пропускают определенный объем жидкости за один цикл хода чувствительного элемента. Мера расхода - число таких циклов. Диаметр трубопроводов 15-300 мм; температура среды до 150°С, давление до 10 МПа; диапазон измерений до 20:1. Основное достоинство - стабильность показаний. Недостатки: необходимость установки фильтров, задерживающих твердые частицы (чувствительный элемент при их проникновении может выйти из строя); износ движущихся деталей, приводящий к увеличению погрешности показаний, которая обычно составляет 0,5-1,0 от измеряемой величины.

Струйные расходомеры (рис. 2,з). В них используется принцип действия генератора автоколебаний. В приборе часть струи потока жидкости или газа ответвляется и через так называемый канал обратной связи а поступает на вход устройства, создавая поперечное давление на струю. Последняя перебрасывается к противоположной стенке трубопровода, где от нее снова ответвляется часть потока, подаваемая через канал б на вход прибора; в результате струя переходит в первоначальное положение и т. д. Такой переброс происходит с частотой, пропорциональной расходу контролируемой среды, и сопровождается изменением давления в каналах а и б, что позволяет датчику давления воспринимать автоколебания. Диаметр трубопроводов 2-25 мм; температура среды от —263 до 500 °С, давление до 4 МПа; диапазон измерений 10:1. Основное достоинство - отсутствие подвижных элементов. Погрешность-1,5% от макс. расхода.

Корреляционные расходомеры (рис. 2, и). В этих приборах с помощью сложных ультразвуковых и иных устройств осуществляется запоминание в заданном сечении трубопровода (I) характерного "образа" потока контролируемой среды и его последнее распознавание в другом сечении (II), расположенном на определенном расстоянии от первого. Мера расхода - время прохождения "образом" потока участка трубопровода между сечениями. Диаметр трубопроводов 15-900 мм; температура среды до 100-150°С, давление до 20 МПа; диапазон измерений 10:1. Достоинства: независимость показаний от изменений плотности, вязкости, электропроводности и других параметров жидкости; отсутствие потерь давления. Погрешность 1 % от измеряемой величины.

[ http://www.chemport.ru/data/chemipedia/article_3233.html]

 

 

Недопустимые, нерекомендуемые

• измеритель расхода жидкости (газа)

Тематики

• измерение расхода жидкости и газа

Синонимы

• расходомер

EN

• flowmeter

DE

• Durchflußmeßgerät

FR

• débitmètre

14. Расходомер жидкости (газа)

Расходомер

Ндп. Измеритель расхода жидкости (газа)

D. Durchflußmeßgerät

E. Flowmeter

F. Débitmètre

Измерительный прибор или совокупность приборов, предназначенных для измерения расхода жидкости (газа)

Источник: ГОСТ 15528-86: Средства измерений расхода, объема или массы протекающих жидкости и газа. Термины и определения оригинал документа

 

расходомер жидкости (газа)
расходомер
Ндп. измеритель расхода жидкости (газа)
Измерительный прибор или совокупность приборов, предназначенных для измерения расхода жидкости (газа).
[ ГОСТ 15528-86]

Расходомеры, служат для измерения объема (объемный расход) или массы (массовый расход) жидкостей, газов и паров, проходящих через заданное сечение трубопровода в единицу времени. Иногда расходомеры снабжают интеграторами, или счетчиками - устройствами для суммирования измеряемых объемов или масс контролируемых сред в течение заданного промежутка времени. Расходомеры разных типов рассчитаны на измерения в определенной области расходов (рис. 1).

Рис. 1. Диапазоны измерений расходов жидкостей, газов и паров разными расходомерами.

Основные показатели, обусловливающие выбор расходомера: значение расхода; тип контролируемой среды, ее температура, давление, вязкость, плотность, электрическая проводимость, рН; перепад давлений на первичном измерительном преобразователе (датчике); диаметр трубопровода; диапазон (отношение максимального расхода к минимальному) и погрешность измерений. В зависимости от физ.-химических свойств измеряемой и окружающей сред в расходомеры используются различные методы измерений.

В данной статье рассматриваются наиболее важные типы расходомеры и счетчиков, применяемых в химических лабораториях, химических и смежных отраслях промышленности для высокоточных контроля и учета химических веществ при их производстве, выдаче и потреблении, а также в системах автоматизированного управления технологическими процессами.

 

Расходомеры переменного перепада давлений (рис. 2, а). Действие их основано на зависимости перепада давлений на гидравлическом сопротивлении (диафрагмы, сопла и трубы Вентури, сопла Лаваля и др.), расположенном в потоке контролируемой среды, от ее расхода Q. Измерения разности давлений Dp = p1 - p2 осуществляются на прямолинейном участке трубопровода (длиной до 10 и не менее 5 диаметров соответственно до и после гидравлического сопротивления). Расходомеры данного типа особенно распространены благодаря следующим достоинствам: простоте конструкции и возможности измерений в широком диапазоне значений расхода и диаметров трубопроводов (от десятков до 3000 мм и более); возможности применения для различных по составу и агрессивности жидкостей и газов при температурах до 350-400 °С и давлениях до 100 МПа; возможности расчетным путем определять расход без натурной градуировки расходомеры в случае трубопроводов диаметрами 50-1000 мм. Недостатки: небольшой диапазон измерений из-за квадратичной зависимости между расходом и перепадом давлений (3:1); значительные потери давления на гидравлическом сопротивлении и связанные с этим дополнительные затраты энергии. Погрешность 1,5-2,5% от макс. расхода.

Расходомеры постоянного перепада давлений, или ротаметры ( рис. 2, б). В этих приборах измеряется прямо пропорциональная расходу величина перемещения поплавка h внутри конической трубки под воздействием движущегося снизу вверх потока контролируемой среды. Последний поднимает поплавок до тех пор, пока подъемная сила, возникающая благодаря наличию на нем перепада давлений, не уравновесится весом поплавка. Трубки ротаметров могут быть стеклянными (рассчитаны на давление до 2,5 МПа) и металлическими (до 70 МПа). Поплавки в зависимости от свойств жидкости или газа изготовляют из различных металлов либо пластмасс. Приборы работоспособны при температурах от — 80 до 400 °С, предпочтительны для трубопроводов диаметром до 150 мм, имеют равномерные шкалы, градуированные в единицах объемного расхода. Достоинства: возможность измерений расхода жидкостей и газов от весьма малых значений (0,002 л/ч по воде, 0,03 л/ч по воздуху) до высоких (150-200 и до 3000 м3/ч); широкий диапазон измерений (10:1); малые потери давления (до 0,015 МПа). Погрешность 0,5-2,5% от макс. расхода.

Электромагнитные расходомеры (рис. 2, в). Действие их основано на прямо пропорциональной зависимости расхода от эдс, индуцированной в потоке электропроводной жидкости (минимальная удельная электрическая проводимость 10-3-10-4 См/м), движущейся во внеш. магнитное поле, которое направлено перпендикулярно оси трубопровода. Эдс определяется с помощью двух электродов, вводимых в измеряемую среду диаметрально противоположно через электроизоляционное покрытие внутри поверхности трубопровода. Материалы покрытий - резины, фторопласты, эпоксидные компаунды, керамика и другие. Приборы позволяют измерять расход различных пульп, сиропов, агрессивных и радиоактивных жидкостей и т. д. при давлениях обычно до 2,5 МПа (иногда до 20 МПа); диаметр трубопроводов, как правило, 2-3000 мм. Во избежание поляризации электродов измерения проводят в переменном магнитном поле. Допустимые температуры контролируемой среды определяются термостойкостью электроизоляционных покрытий и могут достигать, как правило, 230 °С. При измерении расхода жидких металлов (например, Na, К и их эвтектик) указанные температуры обусловлены термостойкостью используемых конструкционных материалов, в первую очередь магнитов, создающих постоянное магнитное поле (исключает возникновение в металлах вихревых токов) и составляют 400-500 °С; в данном случае трубопроводы не имеют внутренней изоляции, а. электроды привариваются непосредственно к их наружным поверхностям. Достоинства: высокое быстродействие; широкий диапазон измерений (100:1); отсутствие потерь давления (приборы не имеют элементов, выступающих внутрь трубопровода); показания приборов не зависят от вязкости и плотности жидкостей. Погрешность 0,5-1,0% от измеряемой величины.

Тахометрические расходомеры В турбинных расходомерах (рис. 2, г) используется зависимость измеряемой тахометром частоты вращения турбинки, приводимой в движение потоком среды (нефтепродукты, растворы кислот и щелочей, нейтральные или агрессивные газы) от ее расхода. Турбинки могут размещаться аксиально либо тангенциально по отношению к направлению движения потока. Диаметр трубопроводов 4-4000 мм; вязкость среды 0,8-750 мм2/с; температура от -240 до 550 °С, давление до 70 МПа; диапазон измерений до 100:1; потери давления 0,05 МПа. Погрешность 0,5-1,5% от макс. расхода.

В шариковых расходомерах контролируемая жидкая среда закручивается с помощью неподвижного винтового направляющего аппарата и увлекает за собой металлический шарик, заставляя его вращаться внутри трубопровода (перемещению вдоль оси препятствуют ограничит. кольца). Мера расхода - частота вращения шарика, измеряемая, например, тахометром. Диаметр трубопроводов 5-150 мм; температура среды от -30 до 250 °С, давление до 6,4 МПа; диапазон измерений 10:1; потери давления до 0,05 МПа. В этих приборах в отличие от турбинных отсутствуют опорные подшипники, что позволяет измерять расход жидкостей с механическими включениями и увеличивает ресурс работы. Погрешность не более 1,5% от максимального расхода.

Ультразвуковые расходомеры (рис. 2, д). В основу их работы положено использование разницы во времени прохождения ультразвуковых колебаний (более 20 кГц) в направлении потока контролируемой среды и против него. Электронное устройство формирует электрический импульс, поступающий на пьезоэлемент П1, который излучает электромеханические колебания в движущуюся среду. Эти колебания воспринимаются через некоторое время пьезоэлементом П2, преобразуются им в электрический импульс, попадающий в электронное устройство и снова направляемый им на пьезоэлемент П1 и т.д. Контур П1-П2 характеризуется частотой f1 повторений импульсов, прямо пропорциональной расстоянию между пьезоэлементами и обратно пропорциональной разности между скоростью распространения звука в контролируемой среде и скоростью самой среды. Аналогично электронное устройство подает импульсы в обратном направлении, то есть от пьезоэлемента П2 к пьезоэлементу П1. Контур П2-П1 характеризуется частотой f2 повторений импульсов, прямо пропорциональной расстоянию между пьезоэлементами и обратно пропорциональной сумме скоростей распространения звука в среде и самой среды. Далее электронное устройство определяет разность Df указанных частот, которая пропорциональна скорости (расходу) среды.

Эти приборы не вызывают потерь давления, обладают высоким быстродействием и обеспечивают измерение пульсирующих расходов (частота 5-10 кГц) любых не содержащих газовых включений жидкостей (в т. ч. вязких и агрессивных), а также газов и паров. Диаметр трубопроводов 10-3000 мм и более; температура среды от —40 до 200°С (реже-от —250 до 250 °C), давление до 4 МПа; диапазон измерений 100:1. Погрешность 1,0-2,5% от макс. расхода.

Вихревые расходомеры (рис. 2, е). Действие их основано на зависимости между расходом и частотой возникновения вихрей за твердым телом (например, металлическим прямоугольным стержнем), которое расположено в потоке жидкости или газа. Образованию вихрей способствует поочередное изменение давления па гранях этого тела. Диапазон частот образования вихрей определяется размером и конфигурацией тела и диаметром трубопроводов (25-300 мм). Температура среды обычно от - 50 до 400 °С, реже от -270 до 450 °С; давление до 4 МПа, иногда до -6,3 МПа; диапазон измерений: для жидкостей 12:1, для газов 40:1. Градуировка приборов не зависит от плотности и вязкости контролируемой среды, а также от ее температуры и давления. Погрешность 0,5-1,0% от измеряемой величины при числах Рейнольдса Re > 30000; при Re < 10000 определение расхода практически невозможно из-за отсутствия вихрей.

Объемные расходомеры (рис. 2,ж). В качестве измерителей объема служат счетчики с цилиндрическими или овальными шестернями, поршневые, с плавающей шайбой, лопастные, винтовые и другие. Они снабжены устройствами выдачи сигналов, пропорциональных объемному расходу вещества. Эти приборы пропускают определенный объем жидкости за один цикл хода чувствительного элемента. Мера расхода - число таких циклов. Диаметр трубопроводов 15-300 мм; температура среды до 150°С, давление до 10 МПа; диапазон измерений до 20:1. Основное достоинство - стабильность показаний. Недостатки: необходимость установки фильтров, задерживающих твердые частицы (чувствительный элемент при их проникновении может выйти из строя); износ движущихся деталей, приводящий к увеличению погрешности показаний, которая обычно составляет 0,5-1,0 от измеряемой величины.

Струйные расходомеры (рис. 2,з). В них используется принцип действия генератора автоколебаний. В приборе часть струи потока жидкости или газа ответвляется и через так называемый канал обратной связи а поступает на вход устройства, создавая поперечное давление на струю. Последняя перебрасывается к противоположной стенке трубопровода, где от нее снова ответвляется часть потока, подаваемая через канал б на вход прибора; в результате струя переходит в первоначальное положение и т. д. Такой переброс происходит с частотой, пропорциональной расходу контролируемой среды, и сопровождается изменением давления в каналах а и б, что позволяет датчику давления воспринимать автоколебания. Диаметр трубопроводов 2-25 мм; температура среды от —263 до 500 °С, давление до 4 МПа; диапазон измерений 10:1. Основное достоинство - отсутствие подвижных элементов. Погрешность-1,5% от макс. расхода.

Корреляционные расходомеры (рис. 2, и). В этих приборах с помощью сложных ультразвуковых и иных устройств осуществляется запоминание в заданном сечении трубопровода (I) характерного "образа" потока контролируемой среды и его последнее распознавание в другом сечении (II), расположенном на определенном расстоянии от первого. Мера расхода - время прохождения "образом" потока участка трубопровода между сечениями. Диаметр трубопроводов 15-900 мм; температура среды до 100-150°С, давление до 20 МПа; диапазон измерений 10:1. Достоинства: независимость показаний от изменений плотности, вязкости, электропроводности и других параметров жидкости; отсутствие потерь давления. Погрешность 1 % от измеряемой величины.

[ http://www.chemport.ru/data/chemipedia/article_3233.html]

 

 

Недопустимые, нерекомендуемые

• измеритель расхода жидкости (газа)

Тематики

• измерение расхода жидкости и газа

Синонимы

• расходомер

EN

• flowmeter

DE

• Durchflußmeßgerät

FR

• débitmètre

14. Расходомер жидкости (газа)

Расходомер

Ндп. Измеритель расхода жидкости (газа)

D. Durchflußmeßgerät

E. Flowmeter

F. Débitmètre

Измерительный прибор или совокупность приборов, предназначенных для измерения расхода жидкости (газа)

Источник: ГОСТ 15528-86: Средства измерений расхода, объема или массы протекающих жидкости и газа. Термины и определения оригинал документа

 

расходомер жидкости (газа)
расходомер
Ндп. измеритель расхода жидкости (газа)
Измерительный прибор или совокупность приборов, предназначенных для измерения расхода жидкости (газа).
[ ГОСТ 15528-86]

Расходомеры, служат для измерения объема (объемный расход) или массы (массовый расход) жидкостей, газов и паров, проходящих через заданное сечение трубопровода в единицу времени. Иногда расходомеры снабжают интеграторами, или счетчиками - устройствами для суммирования измеряемых объемов или масс контролируемых сред в течение заданного промежутка времени. Расходомеры разных типов рассчитаны на измерения в определенной области расходов (рис. 1).

Рис. 1. Диапазоны измерений расходов жидкостей, газов и паров разными расходомерами.

Основные показатели, обусловливающие выбор расходомера: значение расхода; тип контролируемой среды, ее температура, давление, вязкость, плотность, электрическая проводимость, рН; перепад давлений на первичном измерительном преобразователе (датчике); диаметр трубопровода; диапазон (отношение максимального расхода к минимальному) и погрешность измерений. В зависимости от физ.-химических свойств измеряемой и окружающей сред в расходомеры используются различные методы измерений.

В данной статье рассматриваются наиболее важные типы расходомеры и счетчиков, применяемых в химических лабораториях, химических и смежных отраслях промышленности для высокоточных контроля и учета химических веществ при их производстве, выдаче и потреблении, а также в системах автоматизированного управления технологическими процессами.

 

Расходомеры переменного перепада давлений (рис. 2, а). Действие их основано на зависимости перепада давлений на гидравлическом сопротивлении (диафрагмы, сопла и трубы Вентури, сопла Лаваля и др.), расположенном в потоке контролируемой среды, от ее расхода Q. Измерения разности давлений Dp = p1 - p2 осуществляются на прямолинейном участке трубопровода (длиной до 10 и не менее 5 диаметров соответственно до и после гидравлического сопротивления). Расходомеры данного типа особенно распространены благодаря следующим достоинствам: простоте конструкции и возможности измерений в широком диапазоне значений расхода и диаметров трубопроводов (от десятков до 3000 мм и более); возможности применения для различных по составу и агрессивности жидкостей и газов при температурах до 350-400 °С и давлениях до 100 МПа; возможности расчетным путем определять расход без натурной градуировки расходомеры в случае трубопроводов диаметрами 50-1000 мм. Недостатки: небольшой диапазон измерений из-за квадратичной зависимости между расходом и перепадом давлений (3:1); значительные потери давления на гидравлическом сопротивлении и связанные с этим дополнительные затраты энергии. Погрешность 1,5-2,5% от макс. расхода.

Расходомеры постоянного перепада давлений, или ротаметры ( рис. 2, б). В этих приборах измеряется прямо пропорциональная расходу величина перемещения поплавка h внутри конической трубки под воздействием движущегося снизу вверх потока контролируемой среды. Последний поднимает поплавок до тех пор, пока подъемная сила, возникающая благодаря наличию на нем перепада давлений, не уравновесится весом поплавка. Трубки ротаметров могут быть стеклянными (рассчитаны на давление до 2,5 МПа) и металлическими (до 70 МПа). Поплавки в зависимости от свойств жидкости или газа изготовляют из различных металлов либо пластмасс. Приборы работоспособны при температурах от — 80 до 400 °С, предпочтительны для трубопроводов диаметром до 150 мм, имеют равномерные шкалы, градуированные в единицах объемного расхода. Достоинства: возможность измерений расхода жидкостей и газов от весьма малых значений (0,002 л/ч по воде, 0,03 л/ч по воздуху) до высоких (150-200 и до 3000 м3/ч); широкий диапазон измерений (10:1); малые потери давления (до 0,015 МПа). Погрешность 0,5-2,5% от макс. расхода.

Электромагнитные расходомеры (рис. 2, в). Действие их основано на прямо пропорциональной зависимости расхода от эдс, индуцированной в потоке электропроводной жидкости (минимальная удельная электрическая проводимость 10-3-10-4 См/м), движущейся во внеш. магнитное поле, которое направлено перпендикулярно оси трубопровода. Эдс определяется с помощью двух электродов, вводимых в измеряемую среду диаметрально противоположно через электроизоляционное покрытие внутри поверхности трубопровода. Материалы покрытий - резины, фторопласты, эпоксидные компаунды, керамика и другие. Приборы позволяют измерять расход различных пульп, сиропов, агрессивных и радиоактивных жидкостей и т. д. при давлениях обычно до 2,5 МПа (иногда до 20 МПа); диаметр трубопроводов, как правило, 2-3000 мм. Во избежание поляризации электродов измерения проводят в переменном магнитном поле. Допустимые температуры контролируемой среды определяются термостойкостью электроизоляционных покрытий и могут достигать, как правило, 230 °С. При измерении расхода жидких металлов (например, Na, К и их эвтектик) указанные температуры обусловлены термостойкостью используемых конструкционных материалов, в первую очередь магнитов, создающих постоянное магнитное поле (исключает возникновение в металлах вихревых токов) и составляют 400-500 °С; в данном случае трубопроводы не имеют внутренней изоляции, а. электроды привариваются непосредственно к их наружным поверхностям. Достоинства: высокое быстродействие; широкий диапазон измерений (100:1); отсутствие потерь давления (приборы не имеют элементов, выступающих внутрь трубопровода); показания приборов не зависят от вязкости и плотности жидкостей. Погрешность 0,5-1,0% от измеряемой величины.

Тахометрические расходомеры В турбинных расходомерах (рис. 2, г) используется зависимость измеряемой тахометром частоты вращения турбинки, приводимой в движение потоком среды (нефтепродукты, растворы кислот и щелочей, нейтральные или агрессивные газы) от ее расхода. Турбинки могут размещаться аксиально либо тангенциально по отношению к направлению движения потока. Диаметр трубопроводов 4-4000 мм; вязкость среды 0,8-750 мм2/с; температура от -240 до 550 °С, давление до 70 МПа; диапазон измерений до 100:1; потери давления 0,05 МПа. Погрешность 0,5-1,5% от макс. расхода.

В шариковых расходомерах контролируемая жидкая среда закручивается с помощью неподвижного винтового направляющего аппарата и увлекает за собой металлический шарик, заставляя его вращаться внутри трубопровода (перемещению вдоль оси препятствуют ограничит. кольца). Мера расхода - частота вращения шарика, измеряемая, например, тахометром. Диаметр трубопроводов 5-150 мм; температура среды от -30 до 250 °С, давление до 6,4 МПа; диапазон измерений 10:1; потери давления до 0,05 МПа. В этих приборах в отличие от турбинных отсутствуют опорные подшипники, что позволяет измерять расход жидкостей с механическими включениями и увеличивает ресурс работы. Погрешность не более 1,5% от максимального расхода.

Ультразвуковые расходомеры (рис. 2, д). В основу их работы положено использование разницы во времени прохождения ультразвуковых колебаний (более 20 кГц) в направлении потока контролируемой среды и против него. Электронное устройство формирует электрический импульс, поступающий на пьезоэлемент П1, который излучает электромеханические колебания в движущуюся среду. Эти колебания воспринимаются через некоторое время пьезоэлементом П2, преобразуются им в электрический импульс, попадающий в электронное устройство и снова направляемый им на пьезоэлемент П1 и т.д. Контур П1-П2 характеризуется частотой f1 повторений импульсов, прямо пропорциональной расстоянию между пьезоэлементами и обратно пропорциональной разности между скоростью распространения звука в контролируемой среде и скоростью самой среды. Аналогично электронное устройство подает импульсы в обратном направлении, то есть от пьезоэлемента П2 к пьезоэлементу П1. Контур П2-П1 характеризуется частотой f2 повторений импульсов, прямо пропорциональной расстоянию между пьезоэлементами и обратно пропорциональной сумме скоростей распространения звука в среде и самой среды. Далее электронное устройство определяет разность Df указанных частот, которая пропорциональна скорости (расходу) среды.

Эти приборы не вызывают потерь давления, обладают высоким быстродействием и обеспечивают измерение пульсирующих расходов (частота 5-10 кГц) любых не содержащих газовых включений жидкостей (в т. ч. вязких и агрессивных), а также газов и паров. Диаметр трубопроводов 10-3000 мм и более; температура среды от —40 до 200°С (реже-от —250 до 250 °C), давление до 4 МПа; диапазон измерений 100:1. Погрешность 1,0-2,5% от макс. расхода.

Вихревые расходомеры (рис. 2, е). Действие их основано на зависимости между расходом и частотой возникновения вихрей за твердым телом (например, металлическим прямоугольным стержнем), которое расположено в потоке жидкости или газа. Образованию вихрей способствует поочередное изменение давления па гранях этого тела. Диапазон частот образования вихрей определяется размером и конфигурацией тела и диаметром трубопроводов (25-300 мм). Температура среды обычно от - 50 до 400 °С, реже от -270 до 450 °С; давление до 4 МПа, иногда до -6,3 МПа; диапазон измерений: для жидкостей 12:1, для газов 40:1. Градуировка приборов не зависит от плотности и вязкости контролируемой среды, а также от ее температуры и давления. Погрешность 0,5-1,0% от измеряемой величины при числах Рейнольдса Re > 30000; при Re < 10000 определение расхода практически невозможно из-за отсутствия вихрей.

Объемные расходомеры (рис. 2,ж). В качестве измерителей объема служат счетчики с цилиндрическими или овальными шестернями, поршневые, с плавающей шайбой, лопастные, винтовые и другие. Они снабжены устройствами выдачи сигналов, пропорциональных объемному расходу вещества. Эти приборы пропускают определенный объем жидкости за один цикл хода чувствительного элемента. Мера расхода - число таких циклов. Диаметр трубопроводов 15-300 мм; температура среды до 150°С, давление до 10 МПа; диапазон измерений до 20:1. Основное достоинство - стабильность показаний. Недостатки: необходимость установки фильтров, задерживающих твердые частицы (чувствительный элемент при их проникновении может выйти из строя); износ движущихся деталей, приводящий к увеличению погрешности показаний, которая обычно составляет 0,5-1,0 от измеряемой величины.

Струйные расходомеры (рис. 2,з). В них используется принцип действия генератора автоколебаний. В приборе часть струи потока жидкости или газа ответвляется и через так называемый канал обратной связи а поступает на вход устройства, создавая поперечное давление на струю. Последняя перебрасывается к противоположной стенке трубопровода, где от нее снова ответвляется часть потока, подаваемая через канал б на вход прибора; в результате струя переходит в первоначальное положение и т. д. Такой переброс происходит с частотой, пропорциональной расходу контролируемой среды, и сопровождается изменением давления в каналах а и б, что позволяет датчику давления воспринимать автоколебания. Диаметр трубопроводов 2-25 мм; температура среды от —263 до 500 °С, давление до 4 МПа; диапазон измерений 10:1. Основное достоинство - отсутствие подвижных элементов. Погрешность-1,5% от макс. расхода.

Корреляционные расходомеры (рис. 2, и). В этих приборах с помощью сложных ультразвуковых и иных устройств осуществляется запоминание в заданном сечении трубопровода (I) характерного "образа" потока контролируемой среды и его последнее распознавание в другом сечении (II), расположенном на определенном расстоянии от первого. Мера расхода - время прохождения "образом" потока участка трубопровода между сечениями. Диаметр трубопроводов 15-900 мм; температура среды до 100-150°С, давление до 20 МПа; диапазон измерений 10:1. Достоинства: независимость показаний от изменений плотности, вязкости, электропроводности и других параметров жидкости; отсутствие потерь давления. Погрешность 1 % от измеряемой величины.

[ http://www.chemport.ru/data/chemipedia/article_3233.html]

 

 

Недопустимые, нерекомендуемые

• измеритель расхода жидкости (газа)

Тематики

• измерение расхода жидкости и газа

Синонимы

• расходомер

EN

• flowmeter

DE

• Durchflußmeßgerät

FR

• débitmètre

14. Расходомер жидкости (газа)

Расходомер

Ндп. Измеритель расхода жидкости (газа)

D. Durchflußmeßgerät

E. Flowmeter

F. Débitmètre

Измерительный прибор или совокупность приборов, предназначенных для измерения расхода жидкости (газа)

Источник: ГОСТ 15528-86: Средства измерений расхода, объема или массы протекающих жидкости и газа. Термины и определения оригинал документа

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

 

кавитационный запас
Величина, определяемая зависимостью

где P_H - давление на входе в насос, Па;
ρ - плотность жидкой среды, кг/м
v_K - скорость жидкой среды на входе в насос, м/с;
P_П - давление паров жидкой среды, Па;
Δh - кавитационный запас, м.
[ ГОСТ 17398-72]

Тематики

• насос

EN

• positive suction head

DE

• Hohleogreserve

FR

• réserve de cavitation

 

кавитационный запас
Величина, определяемая зависимостью

где P_H - давление на входе в насос, Па;
ρ - плотность жидкой среды, кг/м
v_K - скорость жидкой среды на входе в насос, м/с;
P_П - давление паров жидкой среды, Па;
Δh - кавитационный запас, м.
[ ГОСТ 17398-72]

Тематики

• насос

EN

• positive suction head

DE

• Hohleogreserve

FR

• réserve de cavitation

6.1 Приемка товарной ваты

6.1.1. Вату принимают в соответствии с требованиями ГОСТ 26281 и настоящего стандарта.

6.1.2. Объем партии ваты одного типа не должен превышать сменной выработки.

6.1.3. От каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, произвольным образом отбирают пробы для испытания массой неменее 1,5 кг каждая.

6.1.4. До начала испытаний каждую пробу помещают в отдельную емкость, исключающую ее загрязнение и увлажнение.

6.1.5. При приемосдаточных испытаниях проверяют содержание неволокнистых включений, плотность, влажность и содержание органических веществ.

6.1.6. При периодических испытаниях проверяют: водостойкость и средний диаметр волокна — не реже одного раза в месяц, модуль кислотности — не реже одного раза в квартал, теплопроводность и концентрацию выделяемых из минеральной ваты химических веществ (паров углеводородов) — не реже одного раза в полугодие и при каждом изменении сырья или технологии производства.

Источник: ГОСТ 4640-93: Вата минеральная. Технические условия оригинал документа

 

кавитационный запас
Величина, определяемая зависимостью

где P_H - давление на входе в насос, Па;
ρ - плотность жидкой среды, кг/м
v_K - скорость жидкой среды на входе в насос, м/с;
P_П - давление паров жидкой среды, Па;
Δh - кавитационный запас, м.
[ ГОСТ 17398-72]

Тематики

• насос

EN

• positive suction head

DE

• Hohleogreserve

FR

• réserve de cavitation